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【技術檢測】速凍面點鋁檢測的研究

發(fā)布日期:2016-11-02 11:47:45總瀏覽:1488 分享:

鋁在自然界是一種常見的金屬元素,在日常生活中與人們關系密切。食品中,特別是面制食品中,含鋁添加劑(如明礬、發(fā)酵粉等)的廣泛使用,使鋁通過食物鏈進入人體。


鋁在毒理學上屬于低毒性金屬元素,一般不會引起急性中毒,但攝入過量的鋁可破壞神經細胞內遺傳物質DNA的功能,導致腦損傷,損傷記憶功能。而且過量鋁還可能影響人體對鈣(Ca)、鐵(Fe)、磷(P)的吸收,導致貧血及人體內含鈣量的不足,引起骨質疏松,容易發(fā)生骨折。


鋁檢測失當,速凍面點廠家蒙冤受損


人體長期攝入過多的鋁對健康有不利影響。因此,世界衛(wèi)生組織于1989年正式將鋁確定為食品污染物加以控制,規(guī)定每日允許攝入量為1mg/kg體重;國家衛(wèi)生計生委等5部門關于調整含鋁食品添加劑使用規(guī)定的公告(2014年第8號),自2014年7月1日起,禁止將酸性磷酸鋁鈉、硅鋁酸鈉和辛烯基琥珀酸鋁淀粉用于食品添加劑生產、經營和使用,膨化食品生產中不得使用含鋁食品添加劑;GB2760-2014要求,除油炸面制品和面糊(如用于魚和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉外,小麥粉及其制品生產中不得使用硫酸鋁鉀和硫酸鋁銨,可使用的也要求控制鋁含量為≤100mg/kg。其中,按國標GB25591-2010規(guī)定,食品添加劑復合膨松劑應在包裝標識上表示產品的鋁含量,包括未添加含鋁添加劑的復合膨松劑。


在食品監(jiān)督檢驗中,面制食品中鋁含量超過國家標準的報道時有發(fā)生并且比較嚴重。


根據廣州市食品工業(yè)研究所有限公司及其部分客戶(生產廠家)反映,其生產的包點、餃子、復合膨松劑等在市場監(jiān)督中被執(zhí)法部門檢出含有鋁且含量高達200mg/kg,而實際生產中卻從未加入含鋁原料,這就使得生產廠家蒙冤受損。


目前檢測鋁的方法有兩種,GB/T5009.182-2003《面制食品中鋁的測定》分光光度法和GB/T23374-2009《食品中鋁的測定,電感耦合等離子體質譜法》。由于電感耦合等離子體質譜法所使用的儀器價格昂貴,成本很高,一般檢測機構及食品企業(yè)大多還是采用分光光度法,而分光光度法在實際操作中效果并不十分理想。


為了避免生產廠家因為檢測方法受限、檢測結果不準導致生產的產品鋁含量超標并流入市場,從而受到法律上的制裁及不必要的經濟損失,我們對鋁檢測的問題開展了相關研究。


本研究主要是對現(xiàn)有檢測方法(GB/T5009.182-2003及GB25591-2010之附錄D)進行改進,利用分光光度法,減少其他因素對鋁測定的干擾,從而讓鋁含量更接近真實值。


與現(xiàn)有的國標檢測方法相比,改進后的分光光度法用陽離子交換樹脂去除磷酸根、高氯酸根等陰離子的干擾,用抗壞血酸掩蔽鐵;在乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中,鋁與鉻天青S、溴化十六烷基三甲胺形成鉻合物,能有效去除陰離子對測定的干擾,操作簡單、快捷,且準確度、精密度良好,效果顯著;而且通過加入乙醇增敏劑提高分光光度法測鋁的靈敏度。


改進后的分光光度法提供經濟適用的檢測方法,對于規(guī)范食品行業(yè)生產經營活動,增強該領域食品安全監(jiān)管工作的規(guī)范性、科學性和有效性,保障食品安全,具有重要意義。


改進后的鉻天青S分光光度法


樣品前處理方法


樣品經過消解處理后,在測定前,先經過陽離子交換樹脂前處理。


其操作方法如下:用5mL陽離子交換樹脂裝填交換柱,調節(jié)樣品pH值到7.0,用50mL超純水以2~2.5mL/min的速度對樣品液進行淋洗,然后用20mL濃度為4mol/L的鹽酸以2~2.5mL/min的速度進行洗脫。


檢測方法的優(yōu)化試驗


吸取鋁標準使用液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL分別置于25mL容量瓶中,依次加入1%硫酸1.00mL,接著依次搖勻,加10g/L抗壞血酸溶液1.00mL、0.5g/L鉻天青S溶液2.00mL,搖勻,加入10g/L的溴化十六烷基三甲胺1.00mL,輕輕搖勻,加入7.00mLl95%乙醇,輕輕搖勻后,加入5.00mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=6.00),用水稀釋至刻度。室溫放置30min后,用1cm比色杯,于分光光度計上,以空白調零點,于619nm進行測定,以吸光度Abs值為縱坐標,以鋁含量為橫坐標,繪制標準曲線。


樣品測定


不同原料、不同方法檢測結果對比數據。


a.滴定法——《食品安全國家標準食品添加劑復合膨松劑》GB25591-2010附錄D鋁的測定方法;


b.專利法——經改進的鉻天青分光光度法;


c.質譜法——《食品中鋁的測定電感耦合等離子體質譜法》GB/T23374-2009。


改進后的鋁“含量”檢測方法減少了被測樣品中其他因素的干擾,與質譜法所測結果基本一致,使鋁“含量”數值更接近真實值,讓食品中鋁“含量”超標的概率降下來,從而使生產廠家避免受到法律上的制裁,減少不必要的經濟損失,同時減少人民群眾對食品安全的恐慌,增加食品生產從業(yè)者的信心,也為食品加工和安全檢測提供參考,甚至可以為修訂現(xiàn)行國家標準方法提供參考。






(來源:廣州中全產品檢測有限公司、廣州市食品工業(yè)研究所有限公司)

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